在日常測定實驗過程中容量法卡爾費休水分測定儀對于樣品本身的處理方法各有不同，對卡爾費休測定儀而言又分為手動、半自動、全自動的樣品處理方法，但大致操作內容類似，在將樣品放進進樣器加熱之后不同的處理方法對于實驗結果會有一定影響，實際試驗在加熱溫度低于150℃時樣品的回收率較低，具體的操作處理方法如下所述。
 

  首先將樣品采用食品級機械中弄碎之后稱取，再將液體及粉狀的樣品直接精密稱取011000～013000g放在20mm頂空進樣瓶中
 

  進行容量法卡爾費休水分測定儀測定步驟：打開瑞士全自動水分測定儀、全自動卡氏樣品加熱進樣器和電腦,并運行儀器操作軟件1在“method”中選擇“KFT”,“sampleposition”輸入樣品置于自動進樣器上的樣品位數字,于“ID1”輸入所做樣品加熱的溫度,于“samplesize”輸入樣品重量(以g計)。
 

  zui后點擊“▲ ”照上法輸入下一個樣品的信息。zui后點擊“apply”然后點擊“close”關閉窗口,點擊“START”開始實驗。儀器自動運行并報告結果,同時做空白實驗。

 

  需要注意的是對于本容量法測定的操作儀器而言主要有開啟電源、回液、排除管道氣泡、溶劑、攪拌、測定、稱取水標樣、稱取樣品、計算試劑水當量和含水量等系列的操作流程，對于操作處理中空進樣瓶的瓶壁上出現水霧的問題，值得注意的是在溫度為150℃～170℃、加熱時間5min時,回收率和相對標準偏差均較為滿，所以在通常的測定試驗中溫度范圍的選擇大多為加熱時間5min，溫度范圍在150℃～170℃左右的樣子，在按下準備開始前記得需要將計量管吸入卡爾費休試劑。再排除容量法卡爾費休水分測定儀管道的試劑混合均勻后去除氣泡進行操作。