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氣相二氧化硅(氣相白炭黑)是極其重要的高科技超微細無機新材料之一,具有多孔性,耐高溫,無毒無味無污染,廣泛應用于醫藥、化工、食品等領域,硅羥基含量是其產品性能的一個重要指標。本實驗采用氫氧化鈉滴定法,通過CT-1Plus自動電位滴定儀并在分析結束后自動計算出樣品的表面羥基含量。
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儀器配置
1. CT-1Plus 自動電位滴定儀
2. 滴定攪拌臺
3. PH 復合電極 PH-101
4. 100mL 滴定杯
5. 電子天平(精確到 0.1mg)
6. 燒杯、量筒、容量瓶等
試劑
滴定劑: 0.0803mol/L 氫氧化鈉標準溶液  | 溶劑: 乙醇,20%氯化鈉溶液  | 
樣品: 氣相二氧化硅  | 鹽酸: 0.1mol/L  | 
測定方法
首先配置氫氧化鈉滴定劑,稱取 4.0g 氫氧化鈉溶于 1000mL 純水中,然后用鄰苯二甲酸氫鉀對滴定劑進行標定。
稱取約 1.0g 樣品于滴定杯中,加入 12.5mL 無水乙醇和 37.5mL20%氯化鈉溶液,攪拌均勻,用 0.1 mol/L 的鹽酸調節溶液 PH 到 4,設置好儀器滴定方法及計算公式,用標定好的滴定劑進行滴定分析,在分析結束后得到結果。
V ´ C ´ 602
結果計算公式:N=
BET ´ m
式中: V ——滴定終點體積( ml ); C——滴定劑濃度(mmol/mL);m ——樣品量( g );602—— 單位換算系數;測量結束儀器會自動計算結果并顯示在屏幕上。
儀器參數
終點模式:固定 PH 終點  | 終點判斷 PH 值:9  | 
終點判斷體積:前 5;后 0.5  | 預滴定:無  | 
小滴加體積:10uL  | 攪拌速度:200  | 
大滴加體積:50uL  | 每滴間隔時間:1000ms  | 
HOGON 電位滴定樣品測定記錄
樣品來源:客戶提供 環境濕度:55% 環境溫度:25 ℃
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樣品名稱  | 氣相二氧化硅  | ||
測定次序  | 進樣量  | 終點體積  | 含量結果  | 
1  | 1.1120  | 4.7177mL  | 1.3670 個/m2  | 
2  | 0.9823  | 4.5169mL  | 1.4819 個/m2  | 
3  | 0.9808  | 4.7169mL  | 1.5499 個/m2  | 
分析時長:約 3min  | 
  | 平均值:1.4663 個/m2  | |