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一、前言
鋰電池與我們生活息息相關,扮演著*的角色。比如我們每天不離手的手機以及筆記本電腦,家用電器等。作為交通工具的飛機、混合動力車、電動車等對鋰離子電池的需求也顯著增加。在鋰離子電池的制造過程中,有很多東西是必須嚴格控制的,一是粉塵,二是金屬顆粒,三是水分。
二、水分對鋰電池的影響及市場現狀
2.1水分會對鋰離子電池造成哪些不良影響?
主要表現為電池容量小,放電時間變短,內阻增大,循環容量衰減,電池膨脹等現象,因此在鋰離子電池的制作過程中,必須要嚴格控制環境的濕度和正負極材料、隔膜、電解液的含水量。
2.2鋰離子電池水分控制方法檢測現狀?
目前市場上水分含量測定的技術方法zui常用的是加熱失重法和卡爾費休法,由于鋰電池行業所測樣品含水量極低,加熱失重法水分測定儀的精度根本達不到,這種方法被直接排除。
三、分析與方法
3.1儀器
AKF-BT2015C鋰電池卡氏水分儀
3.2技術參數及特點
測量范圍  | 3ug-99mg(H2O質量)  | 
測定方式  | 卡爾費休庫侖法滴定+卡氏頂空進樣器  | 
樣品加熱方式  | 瓶式加熱注氣  | 
針頭規格  | 0.3mm  | 
測量分辨率  | 0.1ug(H2O質量)  | 
主機顯示屏尺寸  | 7"彩色觸摸屏  | 
參數顯示  | 水分百分含量、水分百分ppm、樣品中含水的消耗卡式試劑體積;  | 
測定重復性  | >99.7%(1000μg純水)  | 
樣品測量時間  | 平均50秒到幾分鐘  | 
流量范圍  | 0-100ml/min(0.1Mpa)  | 
數據存儲  | 儀器自動存儲數據200條  | 
打印功能  | 打印功能: 外置打印機(選配)  | 
語言  | 中英文自選  | 
校準功能  | 有  | 
自動功能  | 自動平衡、自動背景扣除,自動計算保存結果  | 
特點:
1.卡氏頂空樣品瓶加熱技術,有效避免加熱爐膛和反應杯污染;
2.禾工的樣品瓶連接器,讓載氣無須穿刺樣品瓶隔墊即可進入到樣品瓶內部,密封性好,減少隔墊耗材的同時可拆卸方便;
3.流量控制設計,載氣消耗量僅為同類進口產品管式加熱爐的十分之一;
4.大功率散熱槽設計,迅速冷卻樣品瓶,提高工作效率;
5.7"高分辨率彩色觸摸屏界面,多參數顯示,直觀簡潔;一鍵測定,操作極為簡便;
6.防凝結保溫管路無死體積設計,保證揮發后的水分管壁系統無殘留;
7.加熱溫度zui高達300°,0-100ml氣體流量自由調節,滿足大多數固體原料水分測定需求;
8.全自動恒流極化檢測,無需人工設定終點,檢測精度高,水分測量分辨率達到0.1ug;
9.一鍵啟動,操作簡單,穩定可靠,故障低,使用壽命長;
3.3分析原理
樣品用卡氏加熱爐密封進樣小瓶裝載,用頂空瓶連接器密閉后進入加熱槽中,樣品中的水分(還可能有其他揮發性的溶劑)以蒸氣的形式*釋放,通過干燥載氣(如干燥的空氣或者氮氣)由頂空瓶經加熱伴管路轉移到KF滴定杯中,然后卡爾費休水分測定儀進行檢測并顯示測量數據。
3.4檢測方法
1.將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內,液位至下刻度線,加入微量水然后電解至平衡。 2.將氣源連接至卡氏加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設置為250℃,流量調整為50mL/min,吹掃樣品瓶和管路內可能存在水分,等待再次平衡。 3.將樣品瓶移至冷卻槽冷卻后取出,用電子天平稱取約0.5~3g樣品置于樣品瓶內,然后在水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。 4.輸入樣品稱取的重量,等待測量結束后顯示zui終測量結果。  | 
四、數據與結論
實驗試劑:庫侖電量法單卡爾費休試劑,當量1.5g/100ml,kfr-c02  | |
當前漂移值:0.3ug/min  | |
環境溫度:18℃  | 環境濕度:51%  | 
HOGON卡氏水分儀樣品測定記錄
測定次序  | 進樣量  | 電解值  | 測定結果  | 分析時長  | 
樣品名稱  | 負極膜片  | |||
樣品1-1  | 0.535g  | 1718.4ug  | 3212ppm  | 12min  | 
樣品1-2  | 0.498g  | 1627.5ug  | 3268ppm  | 12min  | 
樣品2-1  | 1.054g  | 609.2ug  | 578ppm  | 9min  | 
樣品2-2  | 1.218g  | 665.0ug  | 546ppm  | 9min  | 
樣品名稱  | 石墨粉  | |||
1  | 3.014g  | 415.9ug  | 138ppm  | 6min  | 
2  | 3.140g  | 445.8ug  | 142ppm  | 6min  | 
樣品名稱  | 磷酸鐵鋰  | |||
1  | 1.603g  | 660.4ug  | 412ppm  | 10min  | 
2  | 1.428g  | 615.5ug  | 431ppm  | 10min  | 
五、結論說明
通過本實驗方法,可以測得鋰離子電池原料的水分含量,檢測結果精度與重復性均達到進口同類產品的水平。AKF庫侖法卡爾費休水分測定儀和KH-1卡氏加熱爐頂空進樣器聯用,能自動扣除漂移,操作便捷,能準確可靠的測出鋰電池跟原料的含水量。